PN—5000型PSA制氮装置工艺流程见图1。
1．2 PSA制氮设置配置
1．2．1 H240—9．5／0．98型透平压缩机 该透平压缩机由开封空分设备有限公司制造，H型四级压缩，排气量为12000m3／h(标态，下同)，排气压力为0．85MPa(C)。齿轮主油泵安装在非联轴器压缩机侧，在事故状态下(如停电)利用压缩机的惰转可以保证机组的安全停运，从而省去高位油箱。大齿轮转速为1489r／min，高速轴转速为19033r／min，低速轴转速为15095r／min。配有油压低和瓦温高安全联动装置，在DCS上控制放空调节阀，在异常情况下对机组进行紧急停机。
所配电机为上海电机厂制造的YKS560—4型，功率1600kW，电压6000V。所配人口空气过滤器采用江苏锡山产KJI—自洁式过滤器，过滤精度≤1μm，过滤效率99．9％，控制方式为全自动，压差大于设定值时报警。
1．2．2 JAD—K2000NW型冷冻式干燥机
PSA制氮该冷冻式干燥机和机组后的JLA—400L—C—D型精密过滤器，由杭州嘉美净化设备有限公司制造。采用R22制冷剂，压缩机型号为D8SJ—6000，处理空气量为12000m3／h，制冷量为125287kcal／h，人口空气温度为10—45℃。为充分利用能量(冷量)及避免排气管外壁低温挂露，在蒸发器前设置一只预冷一再热器。
控制系统可实现油压低、冷媒压力低、冷媒压力高和过负荷保护。根据负荷变化自动进行能量调节，自动调节冷却水量。机组独立工作，无需人工干预，开停机方便。精密过滤器为进一步分离水分和过滤杂质，确保下游吸附筒安全高效工作。
1．2．3 分子筛吸附器
PSA制氮 分子筛吸附器由上海化工研究院制造，由8个吸附筒组成，每两个吸附筒与10个快速气动切断阀独立组成一套制氮系统，每套吸附系统工作周期为2分钟。内部填装吸附性能较好的日本产武田碳分子筛、德国产的BF碳分子筛和少量的用来吸附水分的硅胶。四套制氮系统的40只气动阀门的启闭由DCS控制，可单独运行，也可同时运行。
1．2．4 自动控制系统
PSA制氮 本套设备的控制系统采用美国Homeywell公司的HantScapeSCADA／S9000集散控制系统，服务器软件运行在WindowsNT网络操作系统环境下，采用视窗化的操作员站，可非常方便地完成人机交互和S9000控制器的控制组态以及快速地完成系统集成。每个服务器数据库可提供从20到65000个集成点，包括状态点、模拟点和累积点及用户定义点，可实时采集各种过程装置的实时数据。
1．2．5 纯度分析
采用ZDO—101型氧化锆分析仪，实现在线自动分析。该分析仪由上海化工研究院仪表厂制造，检测范围为0．1×10-6~21％。
2 生产调试
2．1 分子筛的填装
本装置对分子筛的填装要求比较严格，填装要密实，避免有大的空隙，以防止空气冲击造成分子筛大量磨损成粉而带人下游工序。填装时选择在晴朗天气，防止受潮。每筒填装硅胶2筒(约90kg)，放在最底层，用来进一步吸附空气中可能带人的水分。第二层填装20筒由日本产的武田分子筛(约800kg)。最上层填装的是德国产的BF分子筛，填满为止，两种碳分子筛都为柱状，具有较强的选择吸附性。当运行一段时间后，随着分子筛颗粒之间的间隙变小和损失，进一步补充。
2．2 调试参数与设计参数的比较
PN—5000型变压吸附制氮装置设计为两种用途：一用来提供PTA装置事故状态下所需粗氮气，流量5000m3／h，纯度95％；二用来为下游NC—3000氮气净化装置(制高纯氮气3000m3／h、纯度99．999％)提供原料氮气，流量3200m3／h，纯度99％。本装置于2000年1月开始调试，由一台处理量为200m3／min、出口压力为0．85MPa(C)离心机提供气源，调试参数见表1。
表1 调试参数与设计值的比较
| 项 目 | 设计值 | 调试值 |
| 加工空气量 | 12000m3／h | 12000m3／h |
| 粗氮气产量 | 5000m3／h | >5000m3／h |
| 精氮气产量 | 3200m3／h | >3200m3／h |
| 粗氮气纯度 | 95％N2 | >95％N2 |
| 精氮气纯度 | 99％N2 | 1230~1630×10-602 |
| 产品氮气压力 | 0.75MPa(G) | 0．75MPa(G) |
*：2000年6月3日调试NC—3000氮气净化装置时， 所测PN—5000型变压吸附制氮装置在精氮流量为2900~3300m3／h下，精氮气纯度为(1227~1636)×10-6。采用的 检测仪器为ZDO—101型氧化锆在线分析仪，在流程中对应 的仪表编号为AI—2101。
从表1可以看出，该装置的各项调试参数均达到 或优于设计值。并且进行变负荷试运，当氮气产量为3000~3300m3／h时，氮气纯度可以达到99％以上。当 氮气产量为5000～5500m3／h时，氮气纯度可以达到96 ％％以上。本装置从开冷干机到进空气出产品，时间 不到10min，完全可以满足PTA装置在事故状态下急 需用粗氮的要求。另外，分别投用其中的两组或三 组，可以满足不同用氮量的需求。
3 技术改造
3.1 冷干机增加一个气水分离器
本装置在调试过程中，发现吸附筒放空消音器 处有结霜，放空管线内有水迹。打开上游空气过滤 器(V—215)切水阀，有大量积水排出。断定冷干 机的预冷器除水效果不好，虽然空气中的水分被冷 却下来，但是没有被分离，导致部分游离水带人到 下游。如果长期运行下去，将会影响碳分子筛的使 用寿命和产品质量。根据JAD—K2000NW型冷干机 的结构特点，对该机进行了改造，在预冷一再热器 和旋风分离器之间增加了气水分离器(见图1)。 这样空气经蒸发器冷却后，通过旋风分离器和气水 分离器两次除水，游离水基本上可以全部排完。另 外，把机组本身带的浮球式疏水器更换为电子开关 疏水器，达到定时强制疏水的目的，保证了空气质 量，为分子筛提供了良好的吸附条件。
3．2 吸附筒气体分布器改造
在该PSA制氮装置投入生产试运近两个月，发现吸附筒 周围有大量碳分子筛跑损，并且日益加剧。氮气纯 度变差，吸附筒阻力变大，气动切断阀经常出现卡 死现象。最后把吸附筒内分子筛全部卸出，检查吸 附筒下部气体分布器，发现分布器外面一层过滤网 小孔(孔径φ3~5mm)全部被硅胶颗粒(粒径φ3~ 5mm)堵死，导致再生气体无法正常从分布器排出， 使分子筛再生效果变差，同时空气也无法正常进 入，从而引起阻力增大和纯度变坏。另外，发现法 兰盖与分布器接触面存在约1~2mm的间隙(碳分子筛规格为φ2× 4mm)，使较大压力的空气在分布 器被堵死的情况下，携带着碳分子筛绕道从这个夹 缝中排出，从而造成分子筛跑损，碳粉又引起气动 阀门的卡死。为了避免类似事情再次发生，采取如 下方法：把分布器与法兰盖焊为一体，彻底消除间 隙；在分布器的外层再加上60目的滤网，有效的 防止了硅胶堵塞滤网和分子筛跑损(见图2)。
3．3 局部管线和控制系统改动
为使碳分子筛再生彻底，同时也为降低充压时 空气对设备的冲击，在吸附筒上部均压阀处增加了 DN25的跨线和闸阀(见图1)。利用该跨线可以调节 再生气量的大小，以保证分子筛再生彻底，提高产 品质量。但该阀开度不宜过大，防止影响产品压力。 另外，为使碳分子筛能有效吸附和再生充分， 保证产品的纯度，对控制系统也进行了改动。把单 组吸附筒的工作周期由原来的132秒改为120秒， 减少分子筛的工作时间，以利于分子筛的再生。每 组投用间隔时间由原来的33秒改为15秒，其切换 程序相互错开，使总管的氮气压力、流量更为稳 定，这样可以缓解产品压力和流量的大幅度波动。
4 几点建议
(1)需进一步完善工艺流程和提高设备质量， 满足环保要求。本装置在调试时，因放空气流大， 产生很大的节流噪声，特别是再生泄压时，消音器 起不到很好的消音作用，噪声达到118dB(A)，每 15秒一次的放空对厂区作业环境产生干扰，对正 常操作也带来一定的影响。
(2)把冷干机运行状况引人DCS。冷干机的控 制系统全都在现场，在操作室内无法观察该机组的 运行状态，如果机组故障停机，而又不能及时发 现，会使下游带人大量水分，影响碳分子筛的使用 寿命和产品质量。建议把冷干机的运行信号引入 DCS，并加声音报警，实现动态观测。
(3)选用良好的压力表。因吸附筒充压、泄压 频率高，速度快，从0．8MPa迅速放空，造成吸附 筒上压力表损坏严重，指针不能回零。建议选用性 能良好，具有减振作用的压力表。
(4)完善工艺，使能源得到最大限度的利用。 本装置加工空气量为12000m3／h；产量为5000m3／h 的粗氮或3300m3／h的氮气，有二分之一到三分之 二的富氧空气被白白放掉，如果能有效地回收这部 分资源，结合企业特点综合利用(如用于污水处 理)，经济效益和社会效益将十分可观。
