如何分析氮气的纯度?

   2011-01-08 334
核心提示:对于非高纯氮,是把氮气看成是氧、氮二元混合物。分析氮纯度常采用分析其中的氧含量的方法,剩余部分即为氮纯度。根据工业用气态
对于非高纯氮,是把氮气看成是氧、氮二元混合物。分析氮纯度常采用分析其中的氧含量的方法,剩余部分即为氮纯度。
根据工业用气态的国家标准,当氮中含氧量小于0.5%时,采用铜氨溶液比色法来测定;当氮中含氧量大于0.5%时,采用焦性没食子酸碱性溶液吸收法来测定。吸收法的具体方法如下:用量气管取100mL样品氮气,然后把样品送入装有焦性没食子酸碱性溶液的吸收器内,让其吸收其中的氧,反复吸收数次。待吸收完全后,再用量气管测量被吸收的氧量,氮的纯度便可直接从量气管读得。
分析仪采用奥氏气体分析仪。在量气管和水准瓶内,装入氯化钠饱和溶液,并加入5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3~5滴染色。在吸收器内装入吸收液。吸收液用如下方法配制:称取20g焦性没食子酸(分析纯),溶于100mL蒸馏水中;称取60g氢氧化钾(分析纯),溶于40mL蒸馏水中,冷却至室温;将上述两种溶液混合均匀即成。
由于经吸收后剩余的气体体积占很大比例,为保证测试准确,除了要保证气密性,要把量气管及连接管内的空气置换干净。要反复操作至读数恒定外,还应注意以下几点:
1)在量气管外要外加水套,充满室温水,造成恒温条件。防止反应中放出热量使温度升高,氮气体积膨胀,无法准确测量。在分析前后,应让气体在量气管中停留1~2min,与水温平衡后再读数。
2)在吸收液暴露在空气的液面上加液体石蜡,使它与空气隔绝,避免吸收空气中的氧而使吸收液的使用寿命缩短。
3)每次用两个吸收器。先用第一个吸收,然后用第二个吸收。当第一个吸收器中的吸收液所吸收的氧量小于含氧的50%时,应立即更换。
 
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